判斷SPE固相萃取小柱的性能好壞需從吸附能力、選擇性、重現(xiàn)性、回收率、流速控制、抗干擾能力及物理穩(wěn)定性等核心指標綜合評估。以下為具體判斷方法及關鍵點：
吸附能力直接影響目標化合物的富集效率，需通過以下方法驗證：
1.吸附容量測試
方法：向SPE小柱中加入已知濃度的標準溶液，逐步增加體積直至小柱達到飽和（即流出液中目標物濃度與初始濃度一致）。
判斷標準：吸附容量（mg/g）越高，說明填料對目標物的吸附能力越強。
2.保留體積測試
方法：用弱溶劑（如水）沖洗小柱，記錄目標物開始流出時的體積（保留體積）。
判斷標準：保留體積越大，說明填料對目標物的保留能力越強，適用于高水溶性化合物的富集。若保留體積過小，可能導致目標物提前流失。
二、SPE固相萃取小柱選擇性：避免干擾的關鍵
選擇性反映小柱對目標物與干擾物的分離能力，需通過以下實驗驗證：
1.基質(zhì)干擾實驗
方法：在復雜基質(zhì)中添加目標物標準品，經(jīng)SPE小柱處理后，檢測目標物回收率及干擾物殘留。
判斷標準：若回收率＞80%且干擾物去除率＞90%，說明選擇性良好。
2.競爭吸附實驗
方法：向小柱中同時加入目標物和結(jié)構(gòu)相似物（如同系物、異構(gòu)體），檢測目標物回收率。
判斷標準：若目標物回收率不受競爭物影響（波動＜10%），說明選擇性優(yōu)異。
三、SPE固相萃取小柱重現(xiàn)性：保證實驗可靠性的基礎
重現(xiàn)性反映小柱批次間或柱間的一致性，需通過以下實驗驗證：
1.批次間重現(xiàn)性
方法：使用同一品牌不同批次的SPE小柱處理相同標準溶液，檢測目標物回收率及峰面積RSD（相對標準偏差）。
判斷標準：RSD＜5%為優(yōu)秀，5%-10%為可接受，＞10%需謹慎使用。
2.柱間重現(xiàn)性
方法：隨機選取同一批次的多根SPE小柱，重復上述實驗。
判斷標準：柱間RSD應與批次間RSD一致，若偏高，可能存在生產(chǎn)缺陷（如填料裝填不均勻）。
更新時間：2025-12-15 
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